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提交:2019年12月10日|批准:2019年12月30日|出版:2019年12月31日

如何引用这篇文章:Gaud B,Singh A,Jaybhaye S,Narayan H.从有机废物合成碳纳米纤维及其表面积活化。国际物理杂志。2019; 2: 056-059.

内政部:10.29328/journal.ijpra.1001017

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利用有机废物合成碳纳米纤维及其比表面积的活化

Brijesh俗气东西1,Amrita Singh1,Sandesh Jaybhaye1和Himanshu Narayan2

1印度Kalyan 421 304 B.K.Birla学院化学系纳米技术研究实验室
2莱索托国立大学物理与电子系,罗马180,莱索托

*通讯地址:Himanshu Narayan,莱索托国立大学物理与电子系物理学教授,莱索托罗马180,电话:+ 266,5221,3521;电邮:h。narayan@nul.ls; himanshurbn@yahoo.com

纳米碳纤维(CNFs)以其独特的物理和化学性质,如小尺寸、高强度、高吸附性、高比表面积、耐高温和耐腐蚀性,在技术上得到了广泛的应用,近年来引起了人们的广泛关注。碳纳米管已被用于能量转换和储存、复合材料增强和自传感器件。完全去除截留的金属杂质和与CNF结合的无定形碳是一个长期存在的问题。我们开发了一种新的方法来制备石墨碳纳米纤维,并通过纯化激活其表面积。这种方法需要利用有机固体废物(如水稻茎)进行基于热分解(TD)的CNF合成。碳纳米纤维是由有机废物前体(水稻茎)在900℃下合成的oC在惰性气氛下。使用表面积分析仪测量活性表面积。利用扫描电镜和x射线衍射仪研究了碳纳米管的形貌。SEM图像显示,合成的碳纳米管直径在45 ~ 60 nm。

多孔碳和碳基纳米材料的性能在很大程度上取决于所采用的合成方法。碳材料因其广泛的物理和化学性质而备受关注,这导致了先进工程材料的广泛应用,如航空航天、交通、致动器、传感器、燃料电池、雷达吸收材料、风力涡轮机叶片、电磁干扰屏蔽、,以及昂贵的运动用品。它们还可应用于催化、电子设备、气体和液体分离以及存储设备[1-3]。

碳纤维和纳米纤维是具有高孔隙率和高比表面积的碳材料[1]。纳米碳纤维(CNF)具有独特的管状结构,直径在纳米范围内,有效地具有较大的比表面积[4]。CNF的基本形状为圆柱形,长度和直径各不相同。CNF具有优异的物理化学性能和极高的机械强度。这些独特的特性使其适用于许多应用,例如传感器和探头、热阻、能量存储以及许多其他光学、电子和医疗应用[4]。

气相生长的碳纳米管引起了人们的极大兴趣,因为它们有潜力为复合材料应用中的许多问题提供解决方案。与玻璃纤维不同,玻璃纤维具有导电性,因此适用于需要能够释放静电电位、为静电喷涂提供足够导电性,甚至能够屏蔽射频干扰或雷击的应用。此外,它们的导热性非常好[5,6]。

近年来,纳米粒子在复合材料工业领域引起了人们的关注,因为它们能够提高用旧方法合成的纤维增强复合材料的机械和物理性能。纳米尺寸、高比表面积、卓越的机械、电学和热学性能使CNFs成为结构和多功能复合材料的独特纳米填料。虽然有很多研究报道了碳纳米管和CNFs在复合材料中的广泛应用,但这些纳米材料增强复合材料阻尼性能的潜力仍然相对较少探索[8-10]。

从化石燃料和石油产品中获得的前驱体已经进行了大量的碳纳米材料(CNMs)合成研究。这种前驱体的可得性及其成本是决定最终生产的碳纳米材料的成本效益的因素。因此,有必要寻找新的非基于化石燃料的前体资源。植物衍生的前体可以产生类似的cnm,有时甚至更好,比通常从化石燃料材料和石油[11]开始的cnm质量。

在本工作中,我们采用热分解法(TD)以水稻茎为原料合成了碳纳米纤维。水稻茎通常由农民倾倒和焚烧,这导致了许多环境问题。与传统的倾倒和焚烧相比,将此类生物质转化为新兴可再生材料是有利的[9]。

在可用于合成纳米结构材料的各种资源中,植物废料在成本效益方面更为优越,而且对环境也很友好。因此,我们尝试通过TD路线利用植物生物质合成CNF。在使用50%浓度处理前后,使用表面积分析仪进行活性表面积分析。盐酸和硝酸3.. 通过扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和X射线衍射(XRD)分析研究了碳纳米纤维的形貌。

CNFs是由有机废物前体合成的,即从印度Kalyan收集的水稻植株茎干。用蒸馏水冲洗水稻茎部以去除表面污染(如灰尘、农药等)。然后在10% KOH溶液中浸泡12 h。浸泡后的样品用蒸馏水洗涤几次以达到中性pH值,并在120烘箱中烘干o最后,水稻植株的干茎在900℃热分解oC在水平炉中,在氢气惰性气氛下2小时。CNF用50%浓度处理。盐酸和硝酸3.去除存在的碱、无定形碳和金属。最后,将CNF过滤并用蒸馏水洗涤几次以达到中性pH值,最后在100℃的烘箱中干燥oC

表征技术

傅立叶变换红外光谱:将CNFs与溴化钾(KBr) (FTIR级)按1:2的比例混合,用水压机压制球团。将样品颗粒放置到样品固定器中,在Jasco上记录FTIR-4100光谱。

扫描电子显微镜(SEM)和能量色散X射线光谱仪(SEM-EDX):扫描电镜在印度孟买IIT进行,采用Jeol JSM-7600F FEG-SEM型号JSM-7600F,SEI分辨率为1.0nm,15kV时分辨率为1.0nm,1kV时分辨率为1.5nm,在GB模式下,放大倍数低至25X至10000x,高至100X至1000000x,加速电压范围为0.1至30kV,探测电流范围为1Pa至100X≥ 200 nA[3]。

X射线衍射(XRD)分析:XRD测量是在印度孟买IR-Tech实验室的MiniFlex机器上完成的,在40 kV和15 mA的Cu-Kα辐射(λ = 1.54178 Å),扫描速度为04.00º/min。

拉曼光谱:拉曼光谱基于拉曼效应,拉曼效应是分子振动模式与电磁辐射相互作用的结果。众所周知,拉曼光谱是表征碳结构的有力工具。D带和G带的强度比R提供了有关碳材料结构的有趣信息[3]。它是在印度孟买大学进行的。

表面积分析:通过Smart Instruments Co.PVT.LTD.的BET表面积分析仪分析活性表面积。

在这项工作中,我们开发了简单、可靠和生态友好的CNF合成方法。将水稻植株的废茎在900℃的惰性气氛中热解以获得CNF。

红外光谱

FT-IR分析(图1)表明,合成的处理过的CNF具有C–C和C=C拉伸,这由1595 cm处的峰值表示-1和1397厘米-1, 705厘米-1,917厘米-1,993厘米-1也显示C-C结合在指纹区伸展,峰值在3431 cm-1表明存在胺(NH2)CNFs光滑表面上的群[8]。


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图1:用50%浓度纯化的CNF的FT-IR光谱。盐酸和硝酸3.

表面形态:SEM分析(图2a,b)显示CNFs的平均直径为40 ~ 60 nm,表面光滑。图2a显示了CNFs表面上的基质残余物,通过如图2bc所示的酸处理将其去除。图2d的EDAX光谱显示了其他杂质如金属盐的缺失,如卤化物和氧化物。


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图2:2a)作为生长的CNFs的SEM图像;2b)和2c) 50% Conc纯化CNFs的形状和大小。盐酸和HNO3.; 2d)CNF的SEM EDAX光谱。

图2a进一步显示了长度为几微米的CNF的存在。图2b描绘了相同CNF的近距离视图,显示长度在几百nm或更长的范围内。图2c显示了一个CNF的清晰图像,其中一个CNF的孔径约为35.8 nm,另一个CNF的管壁尺寸约为73.2 nm。

X射线衍射分析:与图3b中所示的纯CNF样品相比,合成CNF的X射线衍射(XRD)图谱(图3a)显示光谱展宽。这表明合成CNF中存在杂质。图3b进一步显示了与碳纤维的碳结晶结构相对应的26.46°处的尖峰。还观察到六角形状(JCPDS编号00-008-0415)在26.46°、42.35°、44.41°和54.49°处的尖峰,其指数分别为[02 2]、[10 0]、[10 1]、[10 4]。根据Scherrer公式计算的CNF直径约为33 nm。


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图3a:合成CNFs的XRD谱。


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图3b:50%浓度的纯CNF的XRD光谱。盐酸和硝酸3.酸。

拉曼光谱:喇曼光谱中无序诱导声子模(d波段)与石墨带(g波段)强度的比值是样品质量的良好指标。图4显示了这些拉曼光谱的强度,表明样品[9]中存在大量的结构缺陷。


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图4:处理过的碳纳米纤维的拉曼光谱。

G波段在1550–1600厘米处可见−1.,这是由碳材料的高度对称和有序产生的。d波段在1250-1450厘米−1.与布里渊区边界的无序诱导声子模有关。二阶D波段(也称为D波段∗-在2500–2900 cm左右,明显可见与石墨布里渊区边界点K相关并取决于三维空间中的堆积−1.. 此外,峰值为2785厘米−1.和3111厘米−1.是由于CH3群的对称和不对称C–H伸缩振动,以及CH群的不对称C–H伸缩振动2组,分别。1600 cm-1处的带属于共轭C=C键,1388 cm-1附近的带属于CH2扭曲。

原子力显微镜(AFM)分析:CNF的大小和形状直接从针尖修正AFM测量中获得,CNF的形状根据AFM图像和线扫描进行估计。图5显示了CNF的管状结构,平均直径(内壁和外壁)为149.4 nm。


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图5:处理后CNFs的AFM图像。

表面积分析:合成的碳纳米纤维的表面积为106m2/g,与50% Con. HCl和HNO处理相比增加3.高度为250米2/ g。

酸处理效果

酸处理是提高碳纳米纤维石墨化程度和去除无定形碳的重要途径之一。酸处理对合成的CNF的影响表现为增加了CNF的表面积和质量。从水稻茎中合成的碳纳米纤维的表面积约为106m2g和酸处理的CNF具有250 m2/g。显然,酸处理后比表面积增加,这可能是由于纤维更有效的石墨化。

定性碳纳米纤维可由有机废物前体,即水稻茎合成。本研究中合成的CNF的平均直径在40-60nm范围内。用50%浓度处理CNFs。盐酸和硝酸3.结果表明,碳纤维表面的基体残余被完全去除,获得了光滑的纤维表面。酸处理不仅去除了非晶态碳,而且提高了活性比表面积。这种cnf可应用于体育、汽车、建筑工业、航空航天、海洋和电力能源等领域。

作者感谢印度卡里安B.K.Birla学院院长Naresh Chandra博士和校长Avinash Patil博士的支持和指导。我们还要感谢印度孟买纳维甘索利I.R.技术服务有限公司在材料分析方面提供的支持。

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